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聚合氯化鋁Al2O3含量的測定

一、方法提要

在試驗中加酸使試樣解聚。加過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液,使其與鋁及其它金屬離子絡合。用乙酸鋅標准溶液滴定過量的EDTA二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡合鋁離子,用乙酸鋅標准溶液滴定解析出的EDTA二鈉。

二、試劑

1、硝酸:1+12溶液;

2、氨水:1+2溶液;

3EDTA二鈉:CEDTA)約0.06mol/l溶液;

4、乙酸—乙酸铵緩沖液:PH=6,稱取60克乙酸铵溶于1000ml水中,加入2ml冰乙酸,必要時用PH計檢查PH值;

5、氟化鉀:500g/l溶液,貯于塑料瓶中;

6、乙酸鋅:CZnAc2=0.04mol/l标准滴定溶液,稱取8.5g乙酸鋅溶于1000ml水中,滴加0.5ml冰乙酸;

標定:吸取20ml0.04mol/l Al2O3標准溶液,加入20ml0.06mol/lEDTA二鈉溶液,加熱煮開,以下與分析試樣手續相同進行標定。

計算:

CZnAc2=20.00×C(1/2Al2O3)/V

式中:V ——第二次滴定消耗的乙酸鋅溶液體積(ml

      C(1/2Al2O3)—— 1/2Al2O3標准溶液的摩爾濃度(mol/l

      20.00—— 1/2Al2O3標准溶液取體積(ml

7、二甲酚橙:5g/l溶液。

三、分析步驟:

吸取10.00ml液體試樣(固體試樣稱取3g)移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取15.00ml清液于預先裝有5060ml水的250ml三角燒瓶中,加入2ml1+12HNO3溶液,煮開。加入20ml0.06molEDTA二鈉溶液,繼續煮開,取下冷卻,加入二甲酚橙指示劑,滴加1+2氨水至溶液剛變紅色,加入1520ml乙酸—乙酸铵緩沖液,加熱煮開35分鍾,冷卻。用乙酸鋅滴定液滴至剛變紅色爲終點,不記消耗數。

加入10ml氟化鉀溶液,加熱煮開,冷卻加入一滴二甲酚橙指示劑,以乙酸鋅滴定至剛變紅色爲終點,記錄消耗數。

以質量百分數表示氧化鋁(Al2O3)含量(X1)如下計算:

X1=V×C×0.05098/(m×15/500) ×100

  =V×C×169.93/m

式中:V——第二次滴定消耗的ZnAC標准滴定溶液的體積ml

      C——ZnAC標准滴定溶液的實際濃度mol/l

      M——試料的質量(gm=V×比重

 

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